在油炸食品生產(chǎn)與安全監管中，鋁殘留檢測是保障食品安全的關(guān)鍵環(huán)節 —— 過(guò)量攝入鋁會(huì )對人體神經(jīng)系統、骨骼及消化系統造成潛在危害，而油炸食品中鋁的來(lái)源可能包括含鋁食品添加劑（如明礬）的使用、接觸式器具遷移等。8-羥基喹啉（8-Hydroxyquinoline，簡(jiǎn)稱(chēng)8-HQ）作為一種經(jīng)典的金屬螯合劑，因能與Al³⁺在特定條件下形成穩定的絡(luò )合物，且該絡(luò )合物具備可被儀器精準檢測的光學(xué)特性，成為油炸食品中鋁殘留檢測的重要試劑，其相關(guān)檢測方法的研究核心圍繞“前處理效率優(yōu)化”“絡(luò )合條件控制”“檢測儀器適配”三大方向展開(kāi)，旨在實(shí)現對復雜基質(zhì)中微量鋁的高靈敏度、高準確性測定。

一、檢測方法的核心原理

8-羥基喹啉檢測油炸食品中鋁殘留的核心是“螯合反應-信號檢測”的協(xié)同作用：在特定pH環(huán)境下（通常為弱酸性至中性，pH5.0-7.0），8-羥基喹啉分子中的羥基（-OH）與氮原子可同時(shí)與Al³⁺形成1:3的穩定六元環(huán)螯合物（Al (8-HQ)₃），該絡(luò )合物具有獨特的物理化學(xué)性質(zhì) —— 不溶于水，但易溶于氯仿、苯等有機溶劑，且在紫外 - 可見(jiàn)光譜區（約 390 nm）或熒光光譜區（激發(fā)波長(cháng) 365nm、發(fā)射波長(cháng)510nm）有特征吸收/發(fā)射峰?；谶@一特性，可通過(guò)“提取-絡(luò )合-分離-檢測”的流程，將油炸食品基質(zhì)中微量的鋁轉化為可定量的信號，最終實(shí)現鋁殘留量的計算。

二、關(guān)鍵檢測流程與優(yōu)化方向

油炸食品基質(zhì)復雜，含有大量油脂、蛋白質(zhì)、碳水化合物等干擾成分，直接檢測易導致絡(luò )合效率低、信號干擾強，因此檢測流程的優(yōu)化需重點(diǎn)突破“前處理除雜”與“絡(luò )合條件控制”兩大難點(diǎn)，常見(jiàn)流程及優(yōu)化思路如下：

（一）樣品前處理：基質(zhì)干擾的去除與鋁的有效釋放

前處理的核心目標是破壞油炸食品的復雜基質(zhì)結構，釋放出結合態(tài)或游離態(tài)的Al³⁺，同時(shí)去除油脂、蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)，避免其與8-羥基喹啉競爭絡(luò )合或影響后續檢測信號。

樣品消解/提?。横槍τ驼ㄊ称返母咧咎匦?，傳統干法灰化法需將樣品在550-600℃下灼燒至恒重，使有機基質(zhì)完全分解，再用稀硝酸溶解灰分中的鋁；但該方法耗時(shí)較長(cháng)（通常需4-6小時(shí)），且高溫可能導致部分鋁揮發(fā)損失。目前研究中更傾向于優(yōu)化濕法消解 —— 采用硝酸-過(guò)氧化氫混合體系，通過(guò)微波消解或石墨爐消解，在高溫高壓下快速破壞有機基質(zhì)（15-30分鐘），既能減少鋁的損失，又能避免油脂碳化對后續絡(luò )合的干擾。此外，對于低脂肪油炸食品（如部分油炸谷物制品），也可采用稀鹽酸提取法：用0.1-0.5mol/L鹽酸浸泡樣品并超聲輔助提?。?/span>30-60分鐘），使水溶性或弱結合態(tài)鋁進(jìn)入溶液，再通過(guò)離心去除不溶性殘渣，簡(jiǎn)化前處理流程。

除油與除蛋白：若采用提取法而非消解，需額外增加除雜步驟。除油可通過(guò)正己烷或石油醚液液萃?。ǚ磸?/span>2-3次），利用油脂在有機溶劑中的溶解性分離；除蛋白則可加入三氯乙酸（TCA）使蛋白質(zhì)變性沉淀，或通過(guò)固相萃取柱（如C18柱）吸附蛋白質(zhì)，減少其對8-羥基喹啉-Al絡(luò )合的競爭 —— 研究表明，蛋白質(zhì)含量過(guò)高會(huì )導致絡(luò )合物生成量下降，使檢測結果偏低，因此除蛋白后上清液的蛋白質(zhì)殘留量需控制在0.1mg/mL以下。

pH調節：鋁與8-羥基喹啉的絡(luò )合對pH極為敏感 ——pH過(guò)低時(shí)，8-羥基喹啉的羥基易質(zhì)子化（-OH→-OH₂⁺），無(wú)法與Al³⁺配位；pH過(guò)高時(shí)，Al³⁺易生成 Al (OH)₃沉淀，同樣無(wú)法絡(luò )合。因此需在絡(luò )合前用乙酸 - 乙酸鈉緩沖液或氨水將樣品溶液pH調節至5.5-6.5，該區間內絡(luò )合反應的轉化率可達95%以上，是保證檢測準確性的關(guān)鍵參數。

（二）絡(luò )合反應與分離：8-羥基喹啉-Al絡(luò )合物的穩定生成與純化

絡(luò )合步驟需控制反應條件以確保Al³⁺完全轉化為 Al (8-HQ)₃，同時(shí)通過(guò)分離手段去除未反應的8-羥基喹啉，避免其對檢測信號的干擾。

試劑用量與反應時(shí)間：為確保Al³⁺完全絡(luò )合，8-羥基喹啉的加入量需為理論量的1.5-2.0倍（通常為0.1%-0.5%的乙醇溶液，加入體積為樣品溶液的1/10-1/5）；反應溫度以室溫（25-30℃）為宜，過(guò)高會(huì )導致絡(luò )合物分解，過(guò)低則反應速率變慢，通常攪拌反應15-20分鐘即可達到平衡。

絡(luò )合物分離：由于 Al (8-HQ)₃不溶于水，可采用有機溶劑萃取法分離 —— 加入氯仿或二氯甲烷作為萃取劑，振蕩10-15分鐘后靜置分層，絡(luò )合物會(huì )富集于有機相（下層），而水溶性雜質(zhì)留在水相；為提高萃取效率，可重復萃取2-3次，合并有機相后用無(wú)水硫酸鈉干燥，去除殘留水分，避免水分對后續儀器檢測的影響（如紫外檢測中水分可能導致基線(xiàn)漂移）。

（三）儀器檢測：基于絡(luò )合物特性的定量分析

根據Al (8-HQ)₃的光學(xué)特性，目前主流檢測方法分為紫外 - 可見(jiàn)分光光度法（UV-Vis）和熒光分光光度法，兩種方法各有適用場(chǎng)景，需結合檢測需求選擇：

紫外-可見(jiàn)分光光度法：該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，適用于鋁殘留量較高（≥0.1mg/kg）的油炸食品檢測。檢測時(shí)，將純化后的Al (8-HQ)₃氯仿溶液導入比色皿，在390nm波長(cháng)下測定吸光度，通過(guò)繪制標準曲線(xiàn)（以不同濃度的Al³⁺標準溶液與8-羥基喹啉反應后的吸光度為縱坐標，Al³⁺濃度為橫坐標）計算樣品中鋁的含量。研究表明，該方法在0.05-5.0μg/mL的Al³⁺濃度范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好（R²≥0.999），回收率可達85%-95%，滿(mǎn)足油炸食品中鋁殘留的常規檢測需求；但對于低殘留樣品（如鋁含量＜0.05 mg/kg），因吸光度信號較弱，易受基質(zhì)雜質(zhì)干擾，檢測精度會(huì )下降。

熒光分光光度法：Al (8-HQ)₃具有較強的熒光特性，熒光檢測的靈敏度比紫外檢測高1-2個(gè)數量級，適用于微量鋁（≥0.01 mg/kg）的檢測，尤其適合嚴格控制鋁殘留的油炸嬰幼兒輔食、高端休閑食品等。檢測時(shí)，將絡(luò )合物有機相導入熒光比色皿，設定激發(fā)波長(cháng)365nm、發(fā)射波長(cháng) 510 nm，測定熒光強度，同樣通過(guò)標準曲線(xiàn)定量。該方法的線(xiàn)性范圍通常為0.01-2.0μg/mL（R²≥0.999），回收率可90%-100%，且抗干擾能力更強 —— 例如，油炸食品中常見(jiàn)的Fe³⁺、Ca²⁺等金屬離子，在加入掩蔽劑（如 EDTA）后，可避免其與8-羥基喹啉絡(luò )合，減少對熒光信號的影響。

三、方法驗證與應用挑戰

（一）方法驗證指標

為確保檢測結果的可靠性，需對達 檢測方法進(jìn)行多維度驗證：

線(xiàn)性范圍：需覆蓋油炸食品中鋁的常見(jiàn)殘留范圍（0.01-5.0mg/kg），線(xiàn)性相關(guān)系數R²需≥0.999；

檢出限（LOD）與定量限（LOQ）：紫外法的LOD通常為0.02mg/kg、LOQ為0.05mg/kg，熒光法的LOD可低至0.003mg/kg、LOQ為0.01mg/kg，需滿(mǎn)足國家食品安全標準（如中國GB2760-2024規定油炸食品中鋁殘留≤100 mg/kg，嬰幼兒食品≤20 mg/kg）；

回收率與精密度：在低、中、高三個(gè)添加水平（如0.05、0.5、5.0mg/kg）下，回收率需在80%-120%之間，相對標準偏差（RSD）≤10%（n=6），確保方法的準確性與重復性；

抗干擾性：需驗證油炸食品中高含量的油脂、蛋白質(zhì)、鹽分（如油炸薯片）對檢測結果的影響，通過(guò)前處理優(yōu)化后，干擾物質(zhì)的影響需控制在±5%以?xún)取?/span>

（二）應用中的核心挑戰與解決思路

基質(zhì)干擾的精準控制：油炸食品中的油脂易在消解或萃取過(guò)程中形成乳化層，導致鋁的損失或絡(luò )合效率下降。目前研究中可通過(guò)“預脫脂-二次消解”組合方案解決 —— 先將樣品用正己烷超聲脫脂（3次，每次10分鐘），再進(jìn)行微波消解，可使油脂去除率達98%以上；對于乳化問(wèn)題，可加入少量破乳劑（如聚乙二醇）或通過(guò)離心（8000rpm，10分鐘）分層，避免乳化對絡(luò )合物分離的影響。

8-羥基喹啉的純度與用量控制：市售8-羥基喹啉可能含有少量雜質(zhì)（如氧化產(chǎn)物），這些雜質(zhì)可能與 Al³⁺絡(luò )合或產(chǎn)生背景信號，因此需對試劑進(jìn)行純化（如重結晶）；同時(shí)，其用量過(guò)多會(huì )導致有機相中未反應試劑的熒光/紫外信號增強，干擾檢測，需通過(guò)預實(shí)驗確定適宜的用量（通常為Al³⁺理論量的1.8倍）。

痕量鋁的損失控制：前處理過(guò)程中，鋁易吸附在容器壁（如玻璃器皿）上，導致檢測結果偏低。研究中可采用聚四氟乙烯（PTFE）容器替代玻璃容器，或在樣品溶液中加入少量硝酸（0.1%）抑制鋁的吸附；消解后需及時(shí)進(jìn)行絡(luò )合反應，避免長(cháng)時(shí)間放置導致鋁的水解沉淀。

四、方法的發(fā)展趨勢

隨著(zhù)食品安全檢測對“快速化、微型化、智能化”的需求提升，8-羥基喹啉檢測油炸食品中鋁殘留的方法也在向新方向拓展：一方面，將它固定于納米材料（如量子點(diǎn)、石墨烯）表面，制備成熒光傳感器，可實(shí)現對鋁的快速可視化檢測 —— 例如，8-羥基喹啉修飾的碳量子點(diǎn)，在與Al³⁺結合后熒光強度會(huì )顯著(zhù)增強，通過(guò)熒光強度變化可在 10 分鐘內完成定性與半定量檢測，適用于現場(chǎng)快速篩查；另一方面，結合高效分離技術(shù)（如高效液相色譜HPLC），將8-羥基喹啉-Al絡(luò )合物通過(guò)色譜柱分離后再進(jìn)行紫外/熒光檢測，可進(jìn)一步提高抗干擾能力，尤其適用于基質(zhì)極為復雜的油炸食品（如含多種添加劑的油炸肉制品），目前該方法的分離時(shí)間已可縮短至5分鐘以?xún)?，兼顧效率與精度。

8-羥基喹啉憑借其與Al³⁺的高選擇性絡(luò )合特性，在油炸食品鋁殘留檢測中具有不可替代的優(yōu)勢，其方法研究的核心在于通過(guò)前處理優(yōu)化、絡(luò )合條件精準控制及儀器聯(lián)用，平衡“靈敏度”“準確性”與“檢測效率”，為油炸食品的鋁殘留監管提供可靠的技術(shù)支撐。

本文來(lái)源于黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司官網(wǎng) http://www.gdctc.cn/